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如何用氣相色譜法測(cè)定裂化催化劑微反活性

點(diǎn)擊次數(shù):4540 更新時(shí)間:2009-10-19

摘要:介紹了裂化催化劑微反活性指數(shù)的氣相色譜分析方法。使用SP-3420A氣相色譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)和油樣微活指數(shù)進(jìn)行測(cè)定,取得了滿意的效果。

關(guān)鍵詞:催化劑,微反活性,氣相色譜

1.       前言

石油是重要的戰(zhàn)略資源,提高石油資源的利用率,將更多的重油轉(zhuǎn)化為清潔的輕質(zhì)油品是社會(huì)對(duì)催化新材料和催化劑研究的熱切需求。催化裂化是重要的原油二次加工手段,提高重油催化裂化轉(zhuǎn)化深度和輕質(zhì)油收率的一個(gè)關(guān)鍵因素是催化劑。氣相色譜法測(cè)定裂化催化劑微反活性是提供微反活性指數(shù)和有關(guān)特性數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)方法,是評(píng)價(jià)裂化催化劑裂化活性的重要指標(biāo)。

2.       實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

SP-3420A氣相色譜儀 ,配氫火焰離子化檢測(cè)器(FIDBF-2002微反活性版色譜工作站;WFS-1D裂化催化劑微活性測(cè)定儀 )。

原料油:直餾輕柴油235-337℃餾分 正十二烷 。

2.2裂化反應(yīng)操作條件

反應(yīng)溫度:460±1

進(jìn)油量:1.56±0.02g

反應(yīng)時(shí)間:70s

催化劑:5.0g

反應(yīng)后氮?dú)獯祾邥r(shí)間:10min

吹掃氣體流量:20mL/min

2.3色譜條件

色譜柱BFSP-0690-01,0.5m×2mmID);汽化室溫度:280℃;檢測(cè)器溫度:280℃;柱溫:初始溫度35℃,保持0.5min,以12/min升至235℃,保持5min;載氣:高純氮;進(jìn)樣量:0.4μL。

2.4測(cè)定步驟

將待測(cè)催化劑樣品放在烘箱內(nèi),在120℃下烘干1小時(shí)。稱取5.0g催化劑裝入床層溫度控制在460℃的微活性測(cè)定儀的反應(yīng)器中,啟動(dòng)儀器后,儀器在70s內(nèi)將1.56g標(biāo)準(zhǔn)原料油勻速注入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),然后再用氮?dú)獯祾?span lang="EN-US">10min,反應(yīng)產(chǎn)物收集于瓶中,該收集瓶放在冰水混合的冷阱中,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行分析,根據(jù)分析數(shù)據(jù)計(jì)算催化劑的微反活性指數(shù)。由于裂化活性與催化劑組成、原料油性質(zhì)和操作條件有關(guān),因此必須嚴(yán)格控制微活性測(cè)定儀系統(tǒng)溫度控制精度、進(jìn)油速度及進(jìn)油量。

汽油與柴油譜圖分界點(diǎn)的確定:在汽油與標(biāo)準(zhǔn)輕柴油混合物中加入少量正十二烷,以正十二烷的保留時(shí)間作為分界點(diǎn)。在分界點(diǎn)之前是汽油,分界點(diǎn)之后為柴油。

3.       結(jié)果與討論

    1、圖2分別為標(biāo)準(zhǔn)原料油色譜圖和經(jīng)裂化反應(yīng)后的油樣色譜圖。

 

 

1 標(biāo)準(zhǔn)原料油色譜圖

 

2 油樣色譜圖

汽油、柴油餾分含量的百分?jǐn)?shù)及微反活性指數(shù)(MA)由BF-2002微反活性版色譜工作站直接計(jì)算得出,計(jì)算方法如下:

MA=100-100W1(1-G)/W

式中:W1——液體產(chǎn)物量,g;

W——進(jìn)油量,g;

G——液體產(chǎn)物中汽油的含量的百分?jǐn)?shù)。

標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=50.76%,用氣相色譜連續(xù)做3次分析測(cè)出的汽油含量的百分?jǐn)?shù)平均值G=50.88%,偏差-0.12。油樣中實(shí)測(cè)的汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=55.85%油樣微活指數(shù)MA=64.1同一樣品兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的MA2。

4.       結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明,用SP-3420A型氣相色譜儀對(duì)裂化催化劑微活指數(shù)進(jìn)行測(cè)定具有較高的穩(wěn)定性和很好的重復(fù)性。該方法可用于石油化工行業(yè)裂化催化劑微反活性指數(shù)的測(cè)定,它既可用于工業(yè)平衡催化劑又可用于老化的新鮮催化劑,也可用于催化反應(yīng)機(jī)理的研究、反應(yīng)條件的探索和催化劑的篩選等。